Instrumen Spektrometer Massa

instrumen spektrometri massa

Sistem instrumen spektrometer massa terbagi menjadi 5 bagian yaitu :

1.  Sistem penanganan cuplikan

Ini meliputi alat untuk memasukan cuplikan, mikromanometer untuk menentukan jumlah cuplikan yang masuk, alat (lubang molekul) pengukur cuplikan yang masuk ruang pengionan serta sistem pemompaan. Pemasukan gas biasanya mudah, pemindahan dari dari tabung ke alat meter lalu ke ruang pengionan. Cairan dimasukan dengan menyentuh pipet mikro ke piringan gelas “sintered” atau lubang tertentu terbuat dari air raksa atau galium atau dengan suntikan jarum hipodermis. Tabung berisi cupikan dipompa dengan es kering (dry ice), lalu dihangatkan untuk menguapkan cuplikan ke sistem masukan (inlet). Sistem masukan yang dipanaskan dipakai untuk cairan secara langsung ke ruang pengionan mengurangi batasa yang disebabkan oleh keatsirian dan kemantapan termal.

Teknik pemasukan langsung ini mengurangi derajat keatsirian yang diperluakn untuk analisis. Karena pengionan berlangsung dalam keadaan uap, memang masih diperlukan sedikit derajat keatsirian dan kemantapan termal tertentu. Pola pemecahan molekul terulang dapat dicapai bagi berbagai senyawa berbobot molekul tinggi seperti terpenoid, steroid, polisakarida, peptida, dan alkaloid. Bahkan dengan teknik-teknik khusus ini, senyawa harus mantap pada suhu tatkala tekanan uapnya pada sekitar harga 10-7 hingga 10-6 Torr. Untuk cairan dan padatan berkisar dari harga berapa miligram hingga kurang daripada saru mikrogram, tergantung pada cara pemasukan serta detektornya.

2. Ruang pengionan dan pemercepat

Aliran gas dari lubang molekul masuk ke dalam ruang pengionan (berkerja pada tekanan 10-6 hingga 10-5 Torr) dan disini ditembaki pada arah tegak lurus oleh berkas elektron dari suatu filamen panas. Ion-ion positif yang terbentuk karena antaraksi berkas elektron itu terdorong lewat lubang (slit) pemercepat oleh suatu medan elektrostatik lemah antara penolak (repeller) dan lubang pemercepat pertama tadi. Kemudian suatu medan elektrostatik kuat antara lubang pemercepat pertama dan kedua tadi makin mempercepat laju layangan ion-ion tersebut. Diantara lubang-lubang mempercepat tadi juga dialakukan pumpun tambahan.

Untuk memperoleh spektrum, medan magnet pada tabung penganalisis atau tegangan pemercepat antara lubang pertama dan kedua diubah-ubah. Dengan demikian ion-ion secara berurutan dipumpun ke lubang pengumpul sebagai fungsi massa. Pada kebanyakan radas, sapuan dari massa 12 sampai massa 500 dapat dialkukan hanya dalam waktu 1 hingga 4 menit. Meskipun demikian, laju sapuan sampai beberapa detik saja digunakan untuk memperoleh spektra fraksi-fraksi kromatografi gas.

3. Tabung penganalisis dan mengnet

Tabung logam yang dihampakan (10-7 hingga 10-8 Torr) berbentuk lengkung tempat melayangnya berkas ion dari sumber ion ke pengumpul. Kutub-kutub magnet dipasang tegak lurus bidang. Yang terpenting disini adalah terdapatnya medan magnet yang amat pengganda elektron.

4. Pengumpul ion dan penguat

Pengumpul ion terdiri atas satu atau lebih lubang pengumpul (kolimasi) serta satu atau lebih lubang pengumpul (kolimasi) serta suatu silinder Faraday, berkas ion menumbuk pengumpul dalam arah tegak lurus, kemudian isyarat diperkuat oleh suatu pengganda elektron.

5. Pencatat

Pencatat yang digunakan secara luas memakai lima buah galvanometer terpisah yang mencatat serentak. Penentuan massa dari puncak-puncak catatan spektrum dapat menimbulkan masalah pada ujung massa yang tertingi sapuannya. Yang biasa dilakukan ialah memulai seimakan dari ujung massa yang rendah sapuannya, yang dapat ditepatkan letaknya secara teliti, lalu menghitung puncak-puncak hingga puncak terakhir yang tercatat. Hal ini acap kali dapat dilakukan dilakukan karena galvanometer yang paling peka akan mencatat sedikit arus ion pada tiap satuan massa. Kadang-kadang puncak-puncak pada ujung setinggi spektrum tampak melebar hingga tidak terbedakan dengan latar belakang, jika hal ini terjadi, senyawa baku perlu ditambah ke dalam cuplikan. Beberapa radas dilengkapi dengan penanda massa otomatik tetapi sering kurang terpercaya justru di daerah ujung tinggi spektrum yang sangat penting dan diperlukan. Pen digit yang mencantumkan bilangan massa serta sekuat- kuat puncak nisbi di layar merupakan peralatan tambahan yang amat berfaedah. Meskipun demikian dapat terjadi penyimpangan yang menyebabkan berkurang dan berlebihnya satuan massa penuh dalam suatu sapuan hali ini tentu mencek pendigit terhadap letak simpangan galvanometer

 

Operasi instrumen spektrometer massa:

1. Sampel cair diuapkan dalam vakum di dalam wadah yang dipanaskan (sebanyak satu microgram sudah cukup), dan uap itu dimasukkan ke dalam ruangan pengionan. Pemanasan wadah seringkali diperlukan untuk mempermudah penguapan, terutama bila sampel mempunyai titik didih tinggi. Sampel padat dimasukkan ke dalam ruangan dengan meletakkannya pada ujung alat pemasukkan sampel (insertion probe).

2. Di dalam sumber ion, sampel dibom dengan arus elektron yang berenergi 70 ev. Energi yang diserap oleh molekul mendorong pengionan karena pembebasan elektron dari orbital ikatan dan orbital tak-ikatan. Ion yang terbentuk karena pembebasan satu elektron dari molekul asal disebut ion molekul atau ion induk. Beberapa ion molekul terpecah menjadi ion anak yang lebih kecil dan pecahan netral. Ion positif dan ion negatif keduanya terbentuk tetapi yang kita perlukan ialah ion positif. Potensial positif yang kecil digunakan untuk menolak ion positif dari ruang pengionan.

3. Suatu lempeng pemercepat yang mempunyai potensial positif 2000 volt digunakan untuk mempercepat ion positif dalam tabung memasuki daerah medan magnet.

4. Ion dibelokkan berbeda-beda oleh medan magnet tergantung kepada perbandingan masa atau muatan, misalnya, ion C5H₁₁+ kurang dibelokkan dari pada ion C₃H7+. Jadi berkas ion terbagi menjadi komponen berkas ion menurut perbandingan massa atau muatan.

5. Masing – masing komponen berkas ion dilakukan melalui celah pengumpulan dan menumbuk lempeng pengumpul. Masing – masing ion menerima elektron lempeng yang menetralkan muatan positifnya. Suatu aliran arus terjadi pada rangkaian pengumpul, diperkuat, dan direkam sebagai fungsi perbandingan massa / muatan. Besarnya masing – masing puncak merupakan ukuran jumlah relatif ion dalam masing – masing komponen berkas ion.

Leave a Comment